Mathieu Demoulin avait collaboré à l’organe de la CGT Belge L’Action directe (Gilly-Herstal, 16 juillet 1905-13 septembre 1908) animé par Léopold Preumont, J. Peremans et H. Fuss-Amore. Il avait été l’un des initiateurs avec Ledoux et Delincé à Liège de la campagne en faveur de la journée de 8 heures.

Délégué du syndicat des travailleurs du bois de Liège à la Fédération du travail, il était en 1908 lr trésorier de la Fédération. Il militait également à la Confédération syndicale belge qui avait été formée lors d’un congrès tenu à Bruxelles en juin 1907 par les syndicats indépendants (12.000 membres) et où il avait été avec Delincé, H. Fuss Amore et Ledoux l’un des délégués de la Fédération liégeoise…

A l’automne 1913 il fut le délégué de l’union syndicale de Liège au congrès syndicaliste révolutionnaire international tenu à Londres. En 1913 ou 1914 il remplaça Gilbert Pollard à la gérance de l’organe mensuel syndicaliste fédéraliste L’Action ouvrière (Liège, au moins 14 numéros du 1er juin 1913 au 1er juillet 1914). Lors du congrès de la Confédération syndicale belge tenu en octobre 1913 il présenta un rapport d’orientation syndicaliste révolutionnaire qui fut adopté à la quasi-unanimité. Il fut élu avec F. Aertsens et H. Dinnewet à la commission provisoire qui allait donner naissance à la noël 1913 à la fondation d’une nouvelle Confédération syndicale belge au bureau de laquelle il sera élu.

Puis il fut l’éditeur du journal Le Travail (Liège, 95 numéros d’août 1921 à janvier 1930) organe des Syndicats indépendants de la province de Liège puis, à partir d’octobre 1922 de l’Union des syndicats fédéralistes. En 1935 il fut le responsable d’une nouvelle série du Travail (Liège, 6 numéros de janvier 1935 à janvier 1936) qui était alors sous-titré « organe des syndicats fédéralistes des travailleurs du bâtiment et bois similaires et des services publics ».